德國NETZSCH耐馳同步熱分析儀 STA 449 F5 Jupiter（DSC/DTA-TG）

同步熱分析將熱重分析 TG 與差熱分析 DTA 或差示掃描量熱 DSC 結(jié)合為一體，在同一次測量中利用同一樣品可同步得到熱重與差熱信息。
 
相比單獨的 TG 與/或 DSC 測試，具有如下顯著優(yōu)點：
 
通過一次測量，即可獲取質(zhì)量變化與熱效應(yīng)兩種信息，不僅方便而節(jié)省時間，同時由于只需要更少的樣品，對于樣品很昂貴或難以制取的場合非常有利。
消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響，TG 與 DTA/DSC 曲線對應(yīng)性更佳。
根據(jù)某一熱效應(yīng)是否對應(yīng)質(zhì)量變化，有助于判別該熱效應(yīng)所對應(yīng)的物化過程（如區(qū)分熔融峰、結(jié)晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰等）。
實時跟蹤樣品質(zhì)量隨溫度／時間的變化，在計算熱焓時可以樣品的當(dāng)前實際質(zhì)量（而非測量前原始質(zhì)量）為依據(jù)，有利于相變熱、反應(yīng)熱等的準(zhǔn)確計算。
廣泛應(yīng)用于陶瓷、玻璃、金屬／合金、礦物、催化劑、含能材料、塑膠高分子、涂料、醫(yī)藥、食品等各種領(lǐng)域。
 
測量與研究材料的如下特性：
 
DSC: 熔融、結(jié)晶、相變、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱、燃燒熱、比熱...
TG：熱穩(wěn)定性、分解、氧化還原、吸附解吸、游離水與結(jié)晶水含量、成分比例計算...
 
經(jīng)過數(shù)十年的技術(shù)積累與不斷改進(jìn)，耐馳公司的高溫同步熱分析儀作為DSC/DTA與TG的結(jié)合，耐馳公司的同步熱分析儀符合 DSC/DTA 與 TG 測量領(lǐng)域的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
 
NETZSCH 同步熱分析儀能夠與傅立葉紅外 FTIR 或氣相質(zhì)譜 QMS 聯(lián)用，在獲得 DSC/TG 數(shù)據(jù)的同時進(jìn)一步對反應(yīng)中的逸出氣體進(jìn)行檢測，得到關(guān)于材料的更多信息。
 

 

同步熱分析儀 STA 449 F5 Jupiter STA 449 F5 Jupiter 集兩種真正意義上的測量技術(shù)（DSC 與 TGA）于一身，擁有易于擴(kuò)展的特性，用于逸出氣體分析的附件，以及一套完整的軟件包。
 

STA 449 F5 Jupiter - 技術(shù)參數(shù)（持續(xù)更新中）

溫度范圍：RT...1600°C（樣品溫度）

爐體：SiC 爐體，馬達(dá)驅(qū)動自動升降，操作方便而安全

升溫速率：0.001 ... 50K/min

傳感器：

- TGA-DSC（標(biāo)準(zhǔn)配置）

- TGA-DSCASC（選配，適用于帶自動進(jìn)樣器的配置）

- TGA（可選，用于大樣品量）

- TGA-DTA（可選）

用戶可快捷而方便地自行更換不同的傳感器

真空密閉性：10-2 mbar

AutoVac：集成化的軟件控制的自動真空系統(tǒng)

氣氛：惰性，氧化性，靜態(tài)，動態(tài)

自動進(jìn)樣器（ASC）：20 個坩堝位置（配置II）

氣體流量控制：集成 3 路質(zhì)量流量計（1 路保護(hù)氣，2 路吹掃氣）

溫度解析度：0.001 K

天平解析度：0.1 μg（全量程范圍）

BeFlat：內(nèi)置，自動修正與坩堝類型、氣氛、升溫速率等因素相關(guān)的浮力效應(yīng)，以獲取平整的基線

天平漂移：< 5 μg / h

最大樣品稱重量：35000 mg（包括坩堝），相應(yīng)于 TGA 測量范圍

樣品體積：最大 5 cm3（對于 TGA 坩堝）

熱焓精確度：1% (In)

逸出氣體分析：QMS, GC-MS 與/或 FT-IR 聯(lián)用

德國NETZSCH耐馳同步熱分析儀STA 449 F5 Jupiter（DSC/DTA-TG）

STA 449 F5 Jupiter - 軟件功能

STA 449 F5 Jupiter 的測量與分析軟件是基于 Windows 系統(tǒng)的 Proteus 軟件包。軟件本身自成一體，無需進(jìn)行復(fù)雜的自定義配置。軟件擁有非常友善的用戶界面，自動化的程序和上下文相關(guān)的幫助系統(tǒng)可以幫助您減少工作量并節(jié)約時間。Proteus 與每一特定儀器相關(guān)聯(lián)，同時也可安裝在其他電腦上。

常規(guī)軟件特性

多任務(wù)：可同時執(zhí)行測量與數(shù)據(jù)分析

多模塊：使用同一計算機(jī)操作不同的儀器

綜合分析：在同一圖譜中比較與分析 STA，DSC，TGA，DIL，TMA 與 DMA 測量

可調(diào)的坐標(biāo)范圍

圖形化與數(shù)據(jù)導(dǎo)出

計算一階與二階微分，包括峰值溫度

存儲與恢復(fù)分析狀態(tài)

上下文相關(guān)的幫助系統(tǒng)

軟件由經(jīng)過 ISO 認(rèn)證的專業(yè)子公司開發(fā)設(shè)計

DSC 相關(guān)特性

測定起始點，峰溫，拐點與終止溫度，可進(jìn)行峰的自動搜索

分析放熱與吸熱峰面積（熱焓），提供多種基線類型可選；支持部分峰面積分析

綜合分析：在同一圖譜中比較與/或分析 STA，DSC，TGA，DIL，TMA、DMA 等多種測量曲線

玻璃化溫度的綜合分析

結(jié)晶度

OIT（氧化誘導(dǎo)時間）

比熱測量（選件）

TGA 相關(guān)特性

質(zhì)量變化，單位 % 或 mg

自動分析質(zhì)量變化步驟，包括殘余質(zhì)量分析

外推的起始點與結(jié)束點

自動基線修正功能（TGA-BeFlat），用于針對測量影響因素進(jìn)行自動修正

c-DTA：計算型 DTA 信號，分析特征溫度與峰面積（單 TGA 測量的可選功能）

Super-Res：速率控制質(zhì)量變化（選件）

相關(guān)附件

兩種方法，更有效的組合

系統(tǒng)配備用戶可更換的 TGA-DSC 傳感器，可以執(zhí)行 DSC，或同步 TGA-DSC 測量，也可使用 ASC 進(jìn)行自動進(jìn)樣。另外，也提供 TGA 和 TG-DTA 傳感器。

氣氛 - 使用 MFC 和 AutoVac 進(jìn)行控制

三個內(nèi)置的質(zhì)量流量控制器可以*控制樣品周圍的吹掃氣和保護(hù)氣氛。使用抽真空和惰性氣氛置換的方式，可以更進(jìn)一步控制樣品周圍的氣氛，對于粉末樣品和其他較難抽真空的樣品也同樣可以處理。這種自動真空（AutoVac）裝置簡化了真空過程操作。該裝置包括葉片式回轉(zhuǎn)泵系統(tǒng)，可通過軟件進(jìn)行*操作。

各種各樣的坩堝 - 適合您的要求

我們提供各種材質(zhì)及各種尺寸的坩堝。最常見的坩堝材質(zhì)包括氧化鋁與鉑金。還有其他材質(zhì)的坩堝，如金，氧化鋯等。坩堝可以配備扎孔或不扎孔的坩堝蓋。如此豐富的選擇，總有一款滿足您的測試要求。

自動進(jìn)樣器 - 選擇

自動進(jìn)樣器提供多達(dá) 20 個樣品位，可用于 TGA 或是 TGA-DSC 測量。自動進(jìn)樣器保證了樣品的最佳進(jìn)樣位置和最大處理量。通過預(yù)先編寫進(jìn)樣序列，可以充分利用晚上或者周末時間，儀器會按照預(yù)編程序進(jìn)行測量。

萬事俱備 - 與逸出氣體分析儀器聯(lián)用

STA 449 F5（包括配備自動進(jìn)樣器的版本）可與 QMS、FTIR 或 GC-MS 相聯(lián)用，以對逸出氣體成分進(jìn)行分析。儀器還可同時連接 QMS 與 FTIR，或 GC-MS 與 FTIR。

高效 可靠 - 您不會后悔的選擇

STA 應(yīng)用實例 - 無機(jī)與金屬領(lǐng)域
 
鐵的相轉(zhuǎn)變
STA 2500 Regulus 的高靈敏度 DTA 能夠檢測微弱的相轉(zhuǎn)變。此外，通過自動真空裝置的抽真空和充填可以得到純凈的氣氛。右圖顯示了在 STA 上測量純鐵樣品，溫度范圍為室溫至 1600℃。在藍(lán)色的 DTA 曲線上，744℃ 的熱效應(yīng)是由于材料的磁性轉(zhuǎn)變所致。峰值溫度為 908℃ 和 1389℃ 的吸熱峰表明發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)變。起始點 1533℃ 的吸熱峰則為熔融。在 TG 曲線上沒有重量的變化，表明了系統(tǒng)具有良好的密封性，能確保惰性氣氛的純凈性。
 
氧化錳的還原
氧化錳（MnO2）在化學(xué)領(lǐng)域常作為氧化劑使用，在電池行業(yè)則常作為電池的陰極材料。在如下的STA測量圖譜中，在約 600°C 與 950°C存在兩個失重臺階，是由于MnO2還原為 Mn2O3，最后變成 Mn3O4。相應(yīng)的失重量 9.20% 與3.07% 與理論值吻合得非常好，反映了稱重系統(tǒng)的高精度。在 DSC 曲線上則對應(yīng)兩個吸熱峰，熱焓分別為 432 J/g、180J/g。1200°C 的 DSC 吸熱峰是一可逆的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，沒有對應(yīng)的失重過程，在冷卻過程（點劃線）中相應(yīng)的逆轉(zhuǎn)變對應(yīng)于 1148°C 的放熱峰。
 
堿式硫酸鐵的分解
堿式硫酸鐵（Fe(OH)SO4）是合成氧化鐵的基本原料，可用來作為顏料或者磁性存儲介質(zhì)。通常所說的鐵磁流體包含超順磁性的鐵氧納米粒子，可以作為核磁共振成像的造影劑。溫度低于600°C時，根據(jù)STA-MS聯(lián)用測試結(jié)果，有兩步失水過程，對應(yīng)于質(zhì)譜曲線上質(zhì)量數(shù)為18的峰。在600°C…800°C之間，有SO2和O2生成，對應(yīng)于質(zhì)量數(shù)64和32的峰。最終產(chǎn)物是Fe2O3(赤鐵礦)。
 
建筑材料：石膏與石英砂混合物的相轉(zhuǎn)變
石膏與石英砂經(jīng)常被用于石膏與灰泥之中。本例中樣品中的石膏二水合物 CaSO4*2H2O 組分在200°C之前經(jīng)過兩步的脫水過程，經(jīng)半水合物 CaSO4*1/2H2O，最終轉(zhuǎn)變成為無水石膏 CaSO4，總的吸熱熱焓為 122 J/g。定量分析顯示樣品包含 23.4% 的石膏二水合物。無水石膏在約 300°C 至 450°C 之間釋放出 18.3 J/g 的熱量，形成 β-CaSO4。起始溫度 573°C 的吸熱效應(yīng)則是由于石英（晶態(tài) SiO2）在結(jié)構(gòu)上的 α→β 相轉(zhuǎn)變所致。
 
合金的相圖
Pt0.89Au0.1OIr0.01是一種齒科合金，通常用于鑲嵌物、牙冠和搭橋。齒科合金必須具有堅固、易成形、抗腐蝕和生物相容性。測試結(jié)果顯示，在升溫過程中，DSC曲線（實線）上在外推起始點溫度1659°C時有吸熱現(xiàn)象，主要是熔融過程，其熱焓值為88J/g。在降溫過程中，DSC曲線（虛線）在起始點溫度1685°C時有一放熱峰（峰值溫度1684°C），主要是合金的結(jié)晶過程，其熱焓值為 -87J/g。在最高溫度時有0.05％的失重，主要是由于揮發(fā)的開始。
 
陶瓷原材料的表征
對陶瓷原材料的 STA 測試顯示了三個失重臺階。在約 250°C 以下，為吸附水的揮發(fā)。在 250°C 至 450°C 之間，觀察到了有機(jī)組分的燒失，釋放了 156 J/g 的能量。高嶺土的脫水發(fā)生在 450°C 以上，吸熱熱焓為 262 J/g。質(zhì)譜曲線上的 18 與 44 質(zhì)量數(shù)對應(yīng)于 H2O 與 CO2 的逸出。1006°C 的 DSC 放熱峰（熱焓 -56 J/g）是由于固相轉(zhuǎn)變所致。
 
建筑材料：玻璃棉
玻璃棉常用作房屋與加熱管道的隔熱材料。STA 測試在約 600°C 以下顯示了三個失重臺階，這些是由于吸附水的揮發(fā)與有機(jī)粘合劑的燒失所致。其中有機(jī)粘合劑的燒失對應(yīng)于該溫度范圍內(nèi)的強烈的 DSC 放熱峰。玻璃化轉(zhuǎn)變在 DSC 曲線上表現(xiàn)為 728°C 附近的臺階，比熱增加 0.41J/(g*K)。950°C 的 DSC 放熱峰對應(yīng)于結(jié)晶效應(yīng)，熱焓 -287 J/g；1050°C 至 1250°C 之間的吸熱效應(yīng)對應(yīng)于熔融，總熱焓 549 J/g。700°C 以上的微量的質(zhì)量變化最可能是由于雜質(zhì)的氧化與揮發(fā)所致。
 
油氈的燒失
油氈作為一種建筑材料發(fā)明于1863年，常用于樓面覆蓋，具有堅固、絕緣等特點。通過STA在空氣氣氛下的測試，可揭示油氈的自然組成。150°C之前是水分的揮發(fā)，隨后的 200°C 至500°C 之間多步的失重主要是亞麻子油、天然樹脂、軟木屑、木屑和黃麻襯底等的燒失，伴隨著較大的放熱效應(yīng)，在該氧化過程中釋放的熱量達(dá) 14.5KJ/g。在 600°C…750°C 之間，主要是填充物 CaCO3 的熱分解。
 
藥的鑒別
烈性藥（也稱RDX，T4等）在150°C 就開始升華，從熱重曲線即可看出。在DSC曲線上，起始點為206°C的吸熱峰，主要是樣品的熔融，其熱焓值為123J/g。在200°C…250°C之間，有劇烈的放熱現(xiàn)象，并釋放出1.38KJ/g的熱量。該實驗的樣品量為2.32mg，升溫速率為5K/min，氣氛為合成空氣。
 
γ-TiAl 的相轉(zhuǎn)變
難熔合金 γ-TiAl 可通過高溫和低密度耐腐蝕測試進(jìn)行鑒別。一般用于航空航天領(lǐng)域的渦輪充電器、燃?xì)鉁u輪和發(fā)動機(jī)。圖中 DSC 曲線顯示，在外推起始點溫度 1195°C 時有一吸熱效應(yīng)（峰值溫度為1323°C），主要是 α2 →α 相轉(zhuǎn)變過程。在 1476°C（峰值溫度）時，α 相向 β相轉(zhuǎn)變。DSC曲線上 1528°C 時的吸熱峰主要是樣品的熔融過程（起始點溫度：1490°C，液相線溫度大約 1560°C）。在整個測試過程中，樣品質(zhì)量無明顯變化。
 
 
一水合草酸鈣
在熱分析領(lǐng)域，經(jīng)常使用一水合草酸鈣（CaC2O4-H2O）驗證 TGA 信號的準(zhǔn)確性。該物質(zhì)有著很高的穩(wěn)定性，基本不吸潮，這使得它成為驗證熱天平性能的理想材料。
 
下圖顯示了室溫至 1000℃ 溫度范圍內(nèi)，CaC2O4-H2O 的 TGA 與 DSC 曲線。第一階段失重臺階為脫水過程，樣品脫水之后轉(zhuǎn)變?yōu)闊o水草酸鈣（CaC2O4）。第二階段失重臺階是由 CO 的釋放所致，代表了從草酸鈣向碳酸鈣（CaCO3）的轉(zhuǎn)變。在 700℃ 以上，碳酸鈣分解，釋放 CO2 ；殘余質(zhì)量為氧化鈣（CaO）。實驗測量到的失重量與理論值非常吻合（偏差 < 1%）。這證明了 STA 449 F5 Jupiter 熱天平擁有很高的測量準(zhǔn)確性。
 
鈀的熔點
鈀（Pd）在今天的最大的用途是作為催化轉(zhuǎn)換器。此外，它也常被用于牙科、飛機(jī)火花塞、手術(shù)器械、電接觸材料等其他領(lǐng)域。鈀在室溫下與氧無反應(yīng)，但當(dāng)在空氣氣氛下加熱至 800°C 時，將生成一層非常薄的鈀（II）氧化物（PdO）。此圖顯示了在 STA 上進(jìn)行的 Pd 的測量，最高溫度 1600°C。藍(lán)色的 DSC 曲線顯示了熔融過程，熱焓 158 J/g，熔融起始點 1554°C。這兩個值均與純 Pd 的理論值非常接近，偏差 < 1%。綠色的 TG 曲線顯示，在熔融前后未發(fā)生失重；這證明了金屬的高純度，以及系統(tǒng)的真空密閉性。
 
斑脫巖的熱重測試
斑脫巖是一種粘土，主要由膠嶺石所組成，由于其吸附能力而為人稱道。該礦物材料常被應(yīng)用于粘合劑，凈化器等領(lǐng)域。本圖中綠色曲線為 TG，綠色點狀線為 DTG，藍(lán)色曲線為 DSC 曲線。第一失重步驟（DSC 峰值溫度 96℃）由水的釋放所引起，隨后有一 0.6% 的小的失重過程，很可能由有機(jī)雜質(zhì)裂解所引起，表明材料中含有少量黃鐵礦雜質(zhì)。在 600℃ 以上，水從斑脫巖結(jié)構(gòu)中釋放出來（DTG 峰溫 685℃ 與 708℃）。DSC 曲線在 969℃ 的放熱峰代表了該礦物的相轉(zhuǎn)變。1181℃ 的吸熱峰最可能的原因是部分熔融。
 
氧化鋯的粘合劑燒出
氧化鋯是最常見的陶瓷材料。在加熱過程中，它會經(jīng)歷破壞性的相轉(zhuǎn)變。通過添加少量的氧化釔，可以消除這些相變，得到的材料擁有非常好的熱、機(jī)械與電學(xué)特性。
 
下圖的測量溫度范圍為室溫至 1200℃，綠色曲線為 TG 曲線，在 450℃ 之前有兩個小的失重過程，總失重量 3.4%，與藍(lán)色 DSC 曲線上的 197℃、399℃ 兩個放熱峰很吻合。這些效應(yīng)是由于陶瓷材料中粘合劑的燒出所致，熱值較高，峰形較大。67℃ 附近的小的 DSC 吸熱峰則由粘合劑的熔融所致。